ESEM Thermofisher Quattro

Equipe Microscope

Victor Trillaud (MATEIS), Pierre Alcouffe (IMP), Sylvie Descartes (LaMCoS).

Présentation du microscope

Le microscope QUATTRO (ThermoFischer Scientific) est un microscope à balayage environnemental dernière génération, dont la qualité de détection est nettement améliorée par rapport à l'XL30. Il a été installé au CLYM en 2018. Il est équipé d'un canon FEG et d'une large chambre. Cet appareil est dédié à l'étude des systèmes dynamiques et in-situ sous environnements variés (H2O, Air, CO2, N2, NO2,...) et sous sollicitations (température, mécanique). Ses qualités permettent de conjuguer haute résolution et environnemental (1.0nm @ 30kV en HV ; 1.4nm @ 30kV en ESEM).

Particularités du microscope

Le Quattro est équipé de nombreux accessoires permettant des modes dynamiques variés :

• Platine Peltier (-25 à 60°C), permettant notamment d'observer l'échantillon hydraté, en travaillant dans une large gamme de pression de vapeur d'eau (jusqu'à 4700Pa).
• Platines Hautes températures (jusqu'à 800°C sous vide, 1400°C sous gaz).
• Mode STEM, pour une observation d'échantillon mince (épaisseur nanométrique) en champ sombre et champ clair.
• Mode WetSTEM, pour une étude comportementale de ces mêmes échantillons en pression contrôlée ou en mode hydraté.
• Tomographie en mode WetSTEM, pour l'étude en 3D d'objets hydratés.
• Platine de traction
• EDS :Détecteur Silicon Drift Ultim'Max 100 mm2 (Oxford Instruments). Le Quattro est particulièrement bien adapté à l'EDS sous environnement gazeux. Il dispose en effet d'un détecteur à cône, limitant le "skirt effect" pour une bonne résolution spatiale lors de l'analyse X.

L'appareil est également équipé de nombreux détecteurs :

• SE (ETD) et DBS (BSE sensible à basse tension, avec semi-conducteur à 3 secteurs et 4 anneaux concentriques, pour filtrer topographie ou contraste de numéro atomique lors d'imagerie en haut vide et jusqu'à 200Pa de gaz).
• LVD (recueille le signal mixte SE+BSE jusqu'à 200Pa en Low Vac).
• GSED (collecte le signal SE « pur » en mode hydraté ou auxiliaire jusqu'à 4700Pa).
• GAD (recueille les signaux SE et BSE jusqu'à 4700Pa).
• STEM3+ : détecteur à 5 diodes annulaires concentriques utilisées en STEM et WetSTEM pour filtrer champ clair, champs sombres et champ sombre à grand angle (HAADF).
• Détecteur pour Haute température, utilisable dès 5kV avec une très bonne résolution :
  • 50nm @ 20kV à 1000°C sous vide
  • 100nm @ 5kV à 1000°C sous vide
  • 70nm @ 15kV à 1000°C sous 260Pa de H2O
  • 250 nm @ 5kV à 1000°C sous 260Pa de H2O
     

Photothèque

Démouillage d'une couche sur substrat à 575°C sous vide (10kV – ETD - barre 4µm)	Démouillage d'une couche sur substrat à 950°C sous vide (5kV – ETD - barre 5µm)

Recristallisation d'un sel (20kV – GSED - 2°C - 3.5 Torr de H2O - barre 200µm)	Frittage de particules de verre à 700°C (30kV – GSED - 0.8Torr de H2O - barre 10µm)